本发明涉及碳酸铈制备，具体涉及一种小颗粒球形碳酸铈及其制备方法。
背景技术：
1、稀土元素属于不可再生的资源，在众多稀土元素中，铈的储量最丰富，铈资源应用领域广泛。其中二氧化铈作为抛光粉具有抛光精度高、光洁度好、使用量小寿命长和易于清洗等优势，并且二氧化铈颗粒越接近球形，在用于抛光时对于缺陷的避免和表面的平整度越有好处。传统的球磨分散方法制备出的二氧化铈产品纯度低、颗粒尺寸不均匀。有文献研究表明，氧化铈可以由碳酸铈作为前驱体，通过进一步高温焙烧碳酸铈，得到二氧化铈粉体，并且其形貌粒度等晶体形态学指标能够遗传碳酸铈前驱体。因此探究出一个小粒度球形形貌可控碳酸铈的制备方法对控制二氧化铈的形貌、提高铈的附加值具有重要意义。
2、当前碳酸铈的制备方法有液相沉淀法和水热法，液相沉淀法是一种常用的制备碳酸铈的方法，它通过在溶液中控制反应条件，使铈离子与碳酸根离子反应生成碳酸铈沉淀。然而，这种方法在制备小颗粒碳酸铈时，由于成核和晶体生长过程难以精确控制，往往导致颗粒大小分布不均，且难以获得理想的球形度。具体来说，液相沉淀法制备碳酸铈的结晶过程，反应结晶温度较低时得到碳酸铈粒度偏大、颗粒尺寸不均匀，反应结晶温度较高时得到碳酸铈产品存在形貌不规整、团聚等问题。此外，液相沉淀法还可能引入杂质，影响产品的纯度和性能。
3、水热法则是另一种制备碳酸铈的方法，它利用高温高压的水溶液环境促进铈离子与碳酸根离子的反应。相对于液相沉淀法，采用水热法虽然能够在一定程度上控制颗粒大小，为球形碳酸铈小颗粒的生成提供高温高压的有利环境，但是水热过程中温度等操作条件不当也会造成晶体形貌各异。
4、因此，如何通过简单的方法制备小粒度球形形貌可控碳酸铈，是人们所希望的。
5、为了解决以上问题，提出本发明。
技术实现思路
1、本发明旨在克服现有技术的不足，本发明制备方法不仅操作简便、成本低廉，而且能够制备出颗粒大小均匀、球形度好的碳酸铈产品。本发明通过调整水热反应结晶温度、反应结晶时间、反应物浓度和摩尔比等因素对碳酸铈晶体形态的影响，成功得到一种球形形貌、颗粒中位径在1.98-3.65μm的碳酸铈。
2、本发明采取点技术方案是：
3、本发明第一方面提供一种小颗粒球形碳酸铈，所述小颗粒球形碳酸铈的中位径d0.5为1.98-3.65μm，粒径分布pdi为0.77-1.11，所述小颗粒球形碳酸铈的球形度s为0.91-0.96。其中，pdi为粒径分布；s表示球形度，s＝d/a，d为与物体同体积球体的表面积，a为物体实际的表面积。
4、本发明第二方面提供一种本发明第一方面所述的小颗粒球形碳酸铈的制备方法，采用水热法，以硝酸铈(ce(no3)3·6h2o)和尿素(co(nh2)2)为反应物，通过调控反应过程中的反应结晶温度、反应结晶时间，反应物浓度和摩尔比参数，制备出小颗粒球形碳酸铈。
5、优选地，制备方法包括以下步骤：
6、(1)配制一定浓度的ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液；
7、(2)对配制好的混合溶液进行磁力搅拌，搅拌后将混合溶液放入聚四氟乙烯内胆中，再放置到不锈钢的反应釜密封好；
8、(3)在一定反应温度、一定反应结晶时间后，待自然冷却至室温打开反应釜，真空抽滤、洗涤、干燥，得到所述小颗粒球形碳酸铈，并对其晶体进行形貌粒度分析。
9、优选地，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o溶液浓度为0.02-0.06mol/l；co(nh2)2溶液浓度为0.06-0.2mol/l。
10、优选地，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的摩尔比为1：3-1：10。
11、优选地，步骤(1)中，反应结晶温度为100-200℃；反应结晶时间为2-4h。
12、优选地，步骤(2)中，用去离子水和无水乙醇洗涤，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为40℃；干燥时间为6h。
13、优选地，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液体积为50ml，步骤(2)中，放入100ml聚四氟乙烯内胆中。
14、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
15、1.本发明通过调整水热反应结晶温度、反应结晶时间、反应物浓度和摩尔比等因素对碳酸铈晶体形态的影响，成功得到一种球形形貌、颗粒中位径在
16、1.98-3.65μm、粒径分布pdi为0.77-1.11，球形度s为0.91-0.96的小颗粒球形碳酸铈。
17、2.本发明发现水热结晶过程中水热反应结晶温度、反应结晶时间、反应物浓度和摩尔比等因素对碳酸铈晶体形态的影响非常大，通过调整上述因素，可以得到类球形、梭形棒状、类球形和梭形棒状混合形态、类球形和十二面体微棒体混合形态的碳酸铈晶体。
技术特征：1.一种小颗粒球形碳酸铈，其特征在于，所述小颗粒球形碳酸铈的中位径d0.5为1.98-3.65μm，粒径分布pdi为0.77-1.11，所述小颗粒球形碳酸铈的球形度s为0.91-0.96。
2.一种权利要求1所述的小颗粒球形碳酸铈的制备方法，其特征在于，采用水热法，以硝酸铈ce(no3)3·6h2o和尿素co(nh2)2为反应物，通过调控反应过程中的反应结晶温度、反应结晶时间，反应物浓度和摩尔比参数，制备出小颗粒球形碳酸铈。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o溶液浓度为0.02-0.06mol/l；co(nh2)2溶液浓度为0.06-0.2mol/l。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的摩尔比为1：3-1：10。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应结晶温度为100-200℃；反应结晶时间为2-4h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，用去离子水和无水乙醇洗涤，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为40℃；干燥时间为6h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，ce(no3)3·6h2o和co(nh2)2的混合溶液体积为50ml，步骤(2)中，放入100ml聚四氟乙烯内胆中。
技术总结本发明公开一种小颗粒球形碳酸铈，所述小颗粒球形碳酸铈的中位径D